实验四  硫化特性

Determination of vulcanization characteristics

with rotorless curemeters

一．实验目的

1．深刻理解橡胶的硫化特性及其意义。

2．熟悉橡胶硫化仪的结构及工作原理。

3．熟练操作硫化仪和准确处理硫化曲线。

二．实验设备

硫化是橡胶加工中最重要的工艺过程之一。硫化胶性能随硫化时间的长短有很大变化，正硫化时间的选取，决定了硫化胶性能的好坏。测定正硫化程度的方法有3类：物理-化学法、物理性能测定法和专用仪器法。专用仪器法可用门尼粘度计和各种硫化仪等进行测试，由于门尼粘度计不能直接读出正硫化时间，因此大多采用硫化仪来测定正硫化时间。

硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的实验仪器，类型有多种，按作用原理可分为流变仪和硫化仪两大类，本实验所用设备是由高铁科技股份有限公司制造的GT-M2000-A型无转子硫化实验机。

图4-1 GT-M2000-A型无转子硫化实验机

三．实验原理

实验时，下模腔作一定角度的摆动，在温度和压力作用下，胶料逐渐硫化，其模量逐渐增加，模腔摆动所需要的转矩也成比例增加，这个增加的转矩值由传感器感受后，变成电信号再送到纪录仪上放大并记录。因此硫化仪测定记录的是转矩值，由转矩值的大小来反映胶料的硫化程度，其原理归纳如下：

1．由于橡胶的硫化过程实际上是线性高分子材料进行交联的过程，因此用交联点密度的大小（单位体积内交联点的数目）可以检测出橡胶的交联程度。根据弹性统计理论可知：

G=νRT                  （4-1）

式中： G为剪切模量；ν为交联密度；R为气体常数；T为绝对温度。

上式中R、T是常数，故G与ν成正比，只要求出G就能反映交联程度。

2．G与转矩M也存在一定的线性关系，因为从胶料在模腔中受力分析中可知，转子由于作一定角度的摆动，对胶料施加一定的力使之形变，与此同时胶料将产生剪切力、拉伸力、扭力等。这些力的合力F对转子将产生转矩M，阻碍转子的运动，而且随胶料逐渐硫化，其G也逐渐增加，转子的摆动在定应变的情况下所需的转矩也成比例增加。

因此，由于M与F、F与G、G与V都存在着线性关系，故M与V也存在线性关系，因此测定橡胶转矩的大小就可反映胶料的交联密度。

四．试样准备

1．未硫化胶片在室温下停放2小时即可进行实验（不准超过10天）。

2．从无气泡的胶片上裁取直径约30毫米、厚度约2毫米的圆片。

3．试样不应有杂质、灰尘等。

五．操作步骤

1．将主机电源及马达电源开启，打开电脑，启动测试程式。

2．设定测试条件。

3．将实验胶料放入模腔内，压下合模按钮至上模下降，开始实验。

4．测试完毕，压下开模按钮，打开模腔取出试样，打印实验数据。

5．实验完毕，结束程式，关掉电源，清洁现场。

六．实验结果的表示法及曲线分析

1．典型硫化曲线的分析和计算

硫化仪记录装置所绘出的曲线就是与剪切模量G成正比关系的转矩随时间变化曲线，这个曲线通常叫做硫化曲线，典型的硫化曲线如图4-2所示：

对硫化曲线常用平行线法进行解析，就是通过硫化曲线最小转矩和最大转矩值，分别引平行于时间轴的直线，该两条平行线与时间轴距离分别为ML和MH，即  ML—最小转矩值，反映未硫化胶在一定温度下的流动性；

MH—最大转矩值，反映硫化胶最大交联度；

焦烧时间和正硫化时间分别以达到一定转矩所对应的时间表示：

焦烧时间ts1—从实验开始到曲线由最低转矩上升1kg·cm所对应的时间；

起始硫化时间tc10：转矩达到ML+10%（MH—ML）时所对应的硫化时间；

正硫化时间tc90—转矩达到ML+90%（MH—ML）时所对应的硫化时间。

通常还以硫化速度指数VC=100/（tc90—tsx）。

                                E      F         G

                 t_c90      D

                t_c10   

             A     C

               B

                                         硫化时间/min

                          图4-2典型硫化曲线

七．实验报告

实验报告包括下列项目：

1、试验温度。

2、振荡幅度。

3、所选择的转矩或力的量程。

4、振荡频率。

5、实验结果。

6、实验日期。

7、分析影响实验结果的因素。