实施日期

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PH值/电导率测量步骤：

1. 先将PH计/电导率仪开机预热30分钟

2. 先测去离子水的PH值/电导率要求范围PH值5-7电导率不大于1.0ūs/mm备注：仪器上面的单位是ūs/cm

3. 取样1g ±0.01g放入燃烧舟

4. 分别取450ml装入两个洗瓶

5. 设备操作

5.1 开机

5.1.1 按下红色电源开关，控制回路得电。等待几秒钟触摸屏进入开机画面。点击屏幕进入主窗口。再按电源开关复位、将切断控制电源！试验过程中务请注意！

5.1.2 按下急停将切断主回路电压，PLC停止输出。右旋复位急停开关。

5.1.3在主窗口面按相应文本可以进入到各个画面

5.2 参数设置

5.2.1 此界面是程序人员调试专用，请勿乱动

5.3测试操作

5.3.1 PH值与电导率测定：在主窗口画面中点击PH值与电导率测定 进入PH值与电导率测试监视画面，（该画面主要用于燃烧释出PH值、

电导率测定酸度）和恒温时间，点击加热控制按钮，等待温度达到设定温度以后用遥控器将燃烧舟送入炉内（注意电机没有限位保护，待燃烧舟到达合适位置停止电机转动）实验结束设备会自动停止。

6. 调节气体流量0.6L/MIN看到2个洗瓶是否有气泡产生，如果没有气泡请检查是否漏气，此时打开磁力搅拌器。

7. 设置温度和恒温时间，点击加热控制按钮，等待温度达到设定温度以后用遥控器将燃烧舟送入炉内（注意电机没有限位保护，待燃烧舟到达合适位置停止电机转动），实验结束设备会自动停止。

8.恒温时间到了以后，将两个洗瓶得液体倒入烧杯，追加至1升并搅拌，然后取合适的液体测量，并记录实验数据。

卤酸总量测量步骤：

1. 开机

2. 进入卤酸总量测试界面

3. 设置试验温度800℃ 恒温时间为20min

4. 称取试样1g ±0.01g放入燃烧舟此时燃烧舟是不用推入管式炉内的

5. 往洗瓶内加入450ml 0.1mol/l的氢氧化钠溶液，调节气体流量0.6L/MIN看到2个洗瓶是否有气泡产生，如果没有气泡请检查是否漏气，此时打开磁力搅拌器。

6. 在设置温度和恒温时间后，点击加热控制按钮，等待温度达到设定温度以后用遥控器将燃烧舟送入炉内（注意电机没有限位保护，待燃烧舟到达合适位置停止电机转动），实验结束设备会自动停止。

7. 恒温时间到了以后，将两个洗瓶得液体倒入烧杯，追加至1升并搅拌，然后取200ml的液体测量依次加入浓硝酸4ml硝酸银（0.1mol/l）20ml硝基苯3ml 用试棒搅拌均匀，然后加入40%硫酸铁铵1ml.将硫氰酸铵加入滴定管至0位开始滴定看颜色（原为白色随着硫氰酸铵的加入慢慢变红一直加到溶液不在变色）此时记录消耗的硫氰酸铵用量为A值

8. 空白试验就是不放入试样重复上述1-7步得到的硫氰酸铵的用量为B值

9. 代入公式得出结果

苏州本高仪器 15250106069邵丽