铁硅联合测定方法
1 试剂的准备;
1.1 NaoH 20%;
1.2 Hcl 1:1;;
1.3 钼酸 1%;
1.4 高锰酸钾铵0.05N;
1.5 硫氰酸铵 2.8%;
1.6 草硫混酸:108g草酸加少量水加190ml浓硫酸,以水稀4000;
1.7 混合还原液:草硫混酸和硫酸亚铁以8.7:1.5配制;
1.8 硫酸亚铁溶液10%;
2 操作步骤
2.1 称取样品100mg于坩埚;
2.2 加NaoH 20% 25ml,加热全溶;
2.3 以Hcl 1:1 将样品洗入100ml容易瓶中,加2滴高锰酸钾便变微红,加热煮沸,冷却;
2.4 以水稀至刻度,配制成A溶液;
2.5 抽取10ml至50ml容量瓶,加15ml钼酸铵1%,静置15min加入10ml混合还原液,比色;
2.6 以A溶液中制取10ml至25ml容量瓶中,以硫氰酸铵稀至刻度,摇匀、比色;
3 注意事项
3.1 测后时波长510nm,测Si时波长700nm,比色器均为2cm;
3.2 取三种不同含量后,Si标样同法作实验,标出K值;
4 计算
含量=K·消光值